固相萃取装置原理及特点

固相萃取(Solid-Phase Extraction 简称ＳＰＥ)是 近年发展起来一种样品预处理技术, 由液固萃取和柱液相色谱技术结合发展而来 , 主要用于样品的分离、纯化和浓缩,与传统的液液萃取法相比较可以提高分析物的回收率、更有效的将分析物与干扰组分分离减少样品预处理过程，操作简单，省时，省力。广泛的应用在医药、食品、环保、商检、农药残留等领域

⑴ 小心地取出固相萃取装置，轻放于工作台上。

固相萃取技术基于液-固相色谱理论，采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化，是一种包括液相和固相的物理萃取过程；也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。

固相萃取是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂，保留其中被测物质，再选用适当强度溶剂冲去杂质，然后用少量良溶剂洗脱被测物质，从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质，而让被测物质流出；或同时吸附杂质和被测物质，再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。

固相萃取方法的优点：

1.集样品富集及净化与一身，提高检测灵敏度的佳方法

2.比液液萃取更快，节省溶剂

3.可自动化批量处理

4.重现性好

固相萃取装置及基本操作步骤：

1.固相萃取柱

（1）SPE小柱

关于固相萃取小柱：

a.常见的固相萃取柱分为三部分：医用聚丙烯柱管，多孔聚丙烯筛板（20μm）和填料（多为40-60μm，80-100μm）

b.常见规格：100mg/1ml,200mg/3ml,500mg/3ml,1g/6ml等。以100mg/1ml为例，其中100mg

为填料的质量，1ml是空柱管的体积。

c.一次性使用：为避免交叉污染，保证检测可靠性，SPE小柱通常是一次性使用的。

2.固相萃取装置

（1）真空SPE装置组成：玻璃缸，真空压力表，真空泵，真空缓冲瓶，收集管架，小柱连接头，大体积取样器，12位或24位防交叉污染装置。

a、标配StopCock阀，精确控制流速

b、试管架高度可调，满足不同体积需要

c、压力表放空阀侧面设计，使用方便

d、设计紧凑、经久耐用、性价比高

3.基本操作步骤

针对填料保留机理的不同（填料保留目标化合物或保留杂质），操作稍有不同。

1）填料保留目标化合物

固相萃取操作一般有四步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样——将样品用一定的溶剂溶解，转移入柱并使组分保留在柱上。

淋洗——程度除去干扰物。

洗脱——用小体积的溶剂将被测物质洗脱下来并收集。

2）填料保留杂质

固相萃取仪操作一般有三步：

活化——除去柱子内的杂质并创造一定的溶剂环境。

上样——将样品转移入柱，此时大部分目标化合物会随样品基液流出，杂质被保留在柱上。故此步骤要开始收集。

洗脱——用小体积的溶剂将组分淋洗下来并收集。合并收集液。

如果选购了独立调节就要先将调节阀插入盖板萃取孔中；

⑷ 如果一次不需要做12或24个样品，不用的萃取孔插上针管密阀；

⑸ 如选购了独立调节阀，将不用的萃取孔的调节阀旋钮旋到水平密封状态；

 将固相萃取小柱插入到上盖萃取孔中或阀孔内（将调节阀旋钮旋到直立打开状态）；用胶管连接萃取装置和真空泵，拧紧压力调节阀门；

⑺ 将需要萃取的样品或试剂分别注入到萃取柱中，启动真空泵，则萃取柱中的样品将在负压力的作用下通过萃取柱流到下面的试管中。此时可通过调节减压阀来调节控制液体流速。

（8） 待针管内液体抽完后关闭真空泵，将富集柱从装置上拔下，取下装置上盖板，拿出试管倒掉。

如不想用试管接液，可将试管架取出，放入合适大小的容器，次萃取后取出倒掉。

再将干净试管放入装置，盖好上盖板，插好SPE小柱，用所需萃取溶剂加入针管，启动真空泵，至液体抽干后关掉电源，取出试管备用。萃取制样完毕。

将试管放入氮气吹干仪中用氮气吹扫浓缩，制备完毕。

处理好试管中的溶剂，并将试管冲洗干净以备再用。

为了节省SPE柱的使用成本，每次使用后，应将SPE柱用淋洗液冲洗干净，保证其填料的活性。