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水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法
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型 号：GC5890F
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发布日期：2009/11/2 0:00:00
更新日期：1900/1/1 0:00:00
详细内容
GC5890F 水源水中氯丁二烯卫生检验标准方法气相色谱法
| 检测条件 检测物质 | 主机及检测器 | 进样 | 色谱柱 | 温度 | 气流条件 | 色谱图 |
| 氯丁二烯 | GC5890F附有氢火焰离子化检测器 （FID） | 1~2mL | 长2m、内径4mm不锈钢柱，将10%聚乙二醇己二酸酯，10%阿皮松L分别涂渍在60~80目的红色6201担体，以5：1比例混合 | 柱温90℃ 汽化室120℃ 检测器140℃ | 氮气30mL/min 氢气50mL/min 空气200mL/min | 见下图 |
1. 本标准适用于测定水源水中氯丁二烯的含量。本法检测量为0．5ng，检测浓度为0．001mg/L。
2 原理
根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时，分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压pi成正比，而pi又与组分在水相中的含量xi成正比，故测得的气相中组分峰面积Ai与该组分在液相中的浓度成正比。
即 Ai＝K·xi（K为一常数）
顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1?L分析灵敏度可提高1～3个数量级。
3 试剂
3．1 无水硫酸钠：分析纯。
3．2 纯水：蒸馏水经纯氮曝气1h。
3．3 氯丁二烯：取车间精制品重蒸馏，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯标准贮备溶液：在100mL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯标准使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5．21mL氯丁二烯标准贮备溶液，再加纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L。
4 仪器
4．1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
4．1．1 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。
4．1．2 固定相：将10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分别涂渍在60～80目的红色6201担体，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。
4．3 超级恒温水浴。
5 采样
在100mL小口瓶中，加入15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱。再用注射器注入水样40mL，摇匀。
6 分析步骤
6．1 色谱条件
6．1．1 温度：柱温90℃，气化室温度120℃，检测器温度140℃。
6．1．2 气体流量：氮气30mL/min，氢气50mL/min，空气200mL/min。
6．2 测定
2 原理
根据气液平衡原理，被密封在小瓶内的水样中的有机物组分将在水相与顶端空之间建立相平衡。化合物在这两相之间的分配取决于温度、系统压力和化合物的蒸气压、样品基体对化合物的活性系数的影响（盐析作用）以及瓶内顶部空间对液体的体积比。当以上条件恒定时，分配系数即为一常数。样品组分在气相中的浓度与该组分的蒸气压pi成正比，而pi又与组分在水相中的含量xi成正比，故测得的气相中组分峰面积Ai与该组分在液相中的浓度成正比。
即 Ai＝K·xi（K为一常数）
顶空气相色谱法取液上空间气体1mL比取液体1?L分析灵敏度可提高1～3个数量级。
3 试剂
3．1 无水硫酸钠：分析纯。
3．2 纯水：蒸馏水经纯氮曝气1h。
3．3 氯丁二烯：取车间精制品重蒸馏，含量大于99．5％。
3．4 氯丁二烯标准贮备溶液：在100mL容量瓶中注入纯水至刻度。用微量注射器在水面以下加入10?L新蒸馏的氯丁二烯。密塞摇匀。此溶液1．0mL含0．096mg氯丁二烯。
3．5 氯丁二烯标准使用溶液：于500mL容量瓶中加400mL纯水，加入5．21mL氯丁二烯标准贮备溶液，再加纯水稀释至刻度，摇匀。此溶液中氯丁二烯浓度为1mg/L。
4 仪器
4．1 气相色谱仪：具氢火焰离子化检测器。
4．1．1 色谱柱：长2m、内径4mm不锈钢柱。
4．1．2 固定相：将10％聚乙二醇己二酸酯，10％阿皮松L分别涂渍在60～80目的红色6201担体，以5：1比例混合。
4．2 100mL小口瓶：具包有聚四氟乙烯薄膜的反口橡胶塞。
4．3 超级恒温水浴。
5 采样
在100mL小口瓶中，加入15g无水硫酸钠，用带聚四氟乙烯薄膜的瓶盖密封瓶口。然后用100mL注射器抽取瓶内空气两次，每次抽到100mL刻度，这样瓶内余压约300mm汞柱。再用注射器注入水样40mL，摇匀。
6 分析步骤
6．1 色谱条件
6．1．1 温度：柱温90℃，气化室温度120℃，检测器温度140℃。
6．1．2 气体流量：氮气30mL/min，氢气50mL/min，空气200mL/min。
6．2 测定
将采有样品的小口瓶放入超级恒温水浴，在60±0．1℃温度下平衡20min。即可用预热过的注射器插入瓶内空间，反复抽取数次后，取1～2mL气体进行色谱分析，记录色谱峰高，由校准曲线上查出氯丁二烯浓度。出峰次序为乙烯基乙快、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．3 校准曲线的绘制
取7个100mL容量瓶。各加适量纯水，依次加入0，0．20，1．00，4．00，10．00，40．00及100．00mL氯丁二烯标准溶液（3．5），加纯水至刻度，摇匀。配成0，0．002，0．01，0．04，0．10，0．40，1．00mg/L的标准系列。将标准系列按照第5章处理后按6．2条测定，将峰高对浓度作图，绘制校准曲线。
6．4 色谱图考察
6．4．1 标准色谱图见下图。
6．4．2 气相色谱条件见6．1。
6．4．3 出峰顺序：乙烯基乙炔、乙醛、氯丁二烯、苯、二氯丁烯。
6．4．4 保留时间：
a．乙烯基乙快 36s
b．乙醛 45s
c．氯丁二烯 61s
d．苯 1min 36s
e．二氯丁烯 4min 16s
7 计算
根据校准曲线求出校正系数〔mg/（L·mm）〕，由分析水样得到的峰高乘以校正系数，即可求出水样中氯丁二烯的浓度。
8 精密度和准确度
二个实验室对氯丁二烯浓度为0．0096～0．096 mg/L的水样进行重复测定，相对标准偏差为3．1～7．1％。氯丁二烯浓度为0．01～0．12mg/L水样，回收率范围为88．1～100．8％。
附加说明：
本标准由卫生部卫生监督司提出。
本标准由重庆市卫生防疫站、重庆长寿化工厂、山东省环境卫生监测站负责起草。
本标准主要起草人张宏陶、王普庚、丁英昌。
本标准由卫生部委托技术归口单位中国预防医学科学院环境卫生监测所负责解释。
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