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上海恒奇仪器仪表有限公司

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三聚氰胺检测用试剂火热供应

阅读次数:162发布时间:2008/11/5 15:31:18

本公司供应三聚氰胺检测用试剂:

  1.18306.0025  庚烷磺酸钠
  1.18307.0025  辛烷磺酸钠
  1.10255.0025  BSTFA (N,O-Bis(trimethylsilyl)trifluoroacetamide,N,O-双(三甲
  基硅烷基)三氟乙酰胺)
  1.02333.0100 TMCS (trimethylsilyl chloride)
  使用配比 BSTFA:TMCS=99:1

        色谱柱ASB C18  4.6*250*5(订购电话:15010539992)

附检测方法:

             三聚氰胺检测方法
  采用固相萃取法对样品进行前处理,以高效液相色谱法(FDA 方法)为判定方法,对三聚氰胺进行分析。
  三聚氰胺(melamine)简称三胺, 学名三氨三嗪, 别名蜜胺、氰尿酰胺、三聚酰胺, 分子式:C3N6H6、 C3N3(NH2)3 。分子量:126.12,是一种重要的氮杂环有机化工 原料〔2〕。三聚氰胺显弱碱性,能够与各种酸反应生成三聚氰胺盐。在强酸或强 碱液中,三聚氰胺发生水解,胺基逐步被羟基取代,生成三聚氰酸二酰胺、三聚氰 酸一酰胺和三聚氰酸。三聚氰胺与醛类反应生成加成化合物。三聚氰胺与醛反应制成树脂,三聚氰胺树脂是一种多种用途的材料,防火耐热且有很高的稳定性,用于 生产塑料、厨房用具、防火纤维、商业滤膜、胶水和阻燃剂,部分亚洲国家,也被 用来制造化肥。
  材料与试剂
  1 仪器与条件
高效液相色谱仪;二极管阵列检测器,检测波长240nm,柱温:40℃。亲水色谱柱C8( 4.6×250mm);流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓冲液:10mM 柠檬酸,10mM 辛烷磺酸钠,调pH 为3.0;流速:1.0mL/min;
离子交换固相萃取柱
  2 试剂与样品
待测样品;色谱甲醇、乙腈;氨水、乙酸铅、三氯乙酸;三聚氰胺标准品、柠檬 酸、辛烷磺酸钠。
  3 实验方法
  3.1 样品前处理方法
(1) 标准样品配制:
取50mg 三聚氰胺标准品,以20%甲醇溶解定容至50mL 得到1000ppm 的标准溶液,使用时,以提取液(0.1%三氯乙酸)稀释至所要的浓度。
(2) 提取:
称取待测样品5g,加入50ml 0.1%三氯乙酸提取液,充分混匀,加入2mL 2%乙酸铅溶液,超声20min。然后取部分溶液转移至10mL 离心管中,8000rpm/min 离心10min,取上清液3mL 过离子交换固相萃取柱(混合型阳离子交换柱)。
(3) 净化(固相萃取柱,60mg/3mL) :
a) 活化及平衡:3mL 甲醇,3mL 水
b) 上样:加入提取液3mL
c) 淋洗:3mL 水;3mL 甲醇;弃去淋洗液并将小柱抽干。
d) 洗脱:5mL 5%氨化甲醇(v/v)洗脱。(5%氨化甲醇的配制:5mL 氨水+95mL 甲
醇)。
e) 浓缩:50℃,氮气吹干,20%甲醇/水定容至2mL,HPLC 分析。
  3.2 HPLC 检测方法
三聚氰胺是强极性化合物,在传统的反相C18 柱上保留很差,需要用离子对试剂色谱方法才能有良好的保留与分离,按照美国食品药品监督管理局(FDA)的三聚氰胺检测方法,采用亲水色谱柱,可以得到良好的分离效果。
色谱柱: C8 4.6×250mm;标准:FDA 方法;流动相:缓冲液:乙腈=85:15;缓
冲液:10mM柠檬酸,10mM辛烷磺酸钠,调pH 为3.0;流速:1.0mL/min;柱
温:40 oC;波长:240nm

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