EX1600液相色谱仪-水环境中POPs的监测标准和标准分析方法（固相萃取液相法）

液相色谱仪检测有机氯农药成分

有机氯及菊酯类农药是目前我国农业生产中广泛使用的两类农药,主要应用于水果、蔬菜和粮食作物上。当前我国检测此类农药残留的方法仍以化学法为主。在前处理过程中多采用传统的液-液萃取和柱层析净化技术,利用气相色谱附电子捕获检测器定性定量。该方法步骤繁琐,耗时长,难以满足农药多残留的检测需要。 本研究采用固相萃取代替传统的液-液萃取和柱层析前处理技术,利用超声波辅助提取,采用毛细管气相色谱-电子捕获检测技术,建立了果蔬中12种农药的多残留的分析方法。同时比较了不同的提取方式、淋洗液及层析材料对测定回收率的影响。结果表明,采用超声波萃取、石油醚+乙酸乙酯（9:1）做为淋洗液,以弗罗里硅土与活性炭柱双柱串联进行净化达到比较满意的实验结果。 12种农药在蔬菜、水果中3个浓度添加水平的测定回收率为70～120%,变异系数小于20%,检出限为0.15～2.36μg/kg.,符合蔬菜和水果中农药残留分析的要求。

【关键词】 水环境； 有机氯杀虫剂； POPs；沉积物

　我国水环境中POPs的监测标准和标准分析方法

　　1　我国水环境中POPs的监测标准

　　在我国大多数的POPs物质尚未被纳入环境保护法规的控制之列，也未被纳入我国的环境检测体系之中。目前在我国已颁布和实施的各种水环境质量标准和污染控制标准中，涉及到有机氯杀虫剂类POPs的标准有限。见表2。

　　2　我国水环境中POPs监测的标准方法和研究进展

　　我国针对水环境中的有机氯杀虫剂类POPs的监测标准方法不仅缺少而且不完善，很难达到POPs监测的要求，目前可以引用或借鉴的监测标准方法见表3。这些方法普遍是在20世纪80～90年代初建立起来的，均使用填充柱_气相色谱（电子捕获检测器）法，无论是从组分分离的角度和化合物检测的角度，都已失去其先进性，另外标准对沉积物POPs监测方法几乎是空白。液相色谱仪检测有机氯农药成分 安徽 有机氯农药高效液相色谱 安徽

　　从目前报道的数据分析，我国有关POPs类污染物质的监测主要采用气相_电子捕获检测器（GC_ECD）、气相_质谱（GC_MSD）、气相_火焰光度检测器/氮磷检测器（GC_NPD/FPD）、高效液相色谱（HPLC）、高效气相_质谱（HRGC_HRMS）、液相质谱（LC_MS）、薄层色谱（TLC）等仪器和技术进行定量分析。

　　前处理方法主要为超声振荡、索式提取、液液萃取、半透膜装置，基质固相分散（MSPD）、超临界流体提取、吸附树脂、加速溶剂提取（ASE）、微波辅助提取（MAE）、固相萃取、固相微萃取等；常用的净化方法有：硅胶层析柱、佛罗里硅土、硫酸高锰酸净化、酸性硅藻土柱净化、硫酸钠柱、氧化铝净化等。其中固相萃取、固相微萃取、顶空固相微萃、ASE和MAE萃取都是近年来有关水环境中POPs监测新技术新方法。
液相色谱仪检测有机氯农药成分 安徽 有机氯农药高效液相色谱

沉积物中有机氯杀虫剂类POPs的污染特征

沉积物是POPs环境迁移和转化过程中的主要归宿介质。研究表明，在杀虫剂POPs停止或限制使用多年的情况下，同土壤、水和大气相比，沉积物中积累的POPs浓度。在没有新的杀虫剂类POPs陆地排放源的情况下，一些水体的沉积物成为杀虫剂POPs向水和大气的排放源，尤其是内陆湖泊水体，中国现有近年对内陆湖泊水体和近岸海域沉积物的监测研究也都基本反映了这一现象。所以监测水环境沉积物中的杀虫剂类POPs有着很重要的研究意义。
液相色谱仪检测有机氯农药成分

分析方法及图谱：
均三氮苯类除草剂                                   除草剂
均三氮苯类除草剂                                  有机氯农药,DB-1701
有机氯农药,DB-35                                  有机氯农药,DB-35
有机氯农药,DB-5/1701P双柱                   含氮/磷有机氯农药,EPA法507
含氮/磷有机氯农药,EPA法507,HP-5ms      苯氧羧酸类除草剂
有机氯农药（EPA法508）                          水中有机氯农药（EPA法505）
有机氯农药,DB-5,ECD                            有机氯农药,DB-608,ECD

技术参数:

EX1600HP四元低压梯度泵
流量范围：0.001～9.999ml/min
　 R S D：<0.06%
  脉  动：0.1Mpa
工作压力：42MPa

EX1600PREP 半制备泵

 流量范围：0.01～40ml/min
　  R S D：<1%
   脉  动：0.2MMPa
工作压力：20MMPa
EX1600UV 紫外检测器：
波长范围：190～700nm（D2灯）、 190～900nm（D2+W灯）
基线噪音：≤±0.2×10-5AU （空池，在特定条件下）
基线漂移：≤0.3×10-4AU/hr （空池，在特定条件下）
小检测量：1×10-8g/ml（萘/甲醇溶液）
波长准确度：1nm

波长精密度：0.1nm以下

EX1600RI 示差检测器 :
折光指数范围：1.00-1.75

流量范围：0.2-3.0ml/min
测定范围：0.25-512uRIU 
噪    音：2.5nRIU以下（水封入，灵敏度，1.5sec）
池 容 量：8ul
波 动 值：0.2uRIU/h（水；1ml/min；PURGE OFF）

直线性范围：600uRIU以上
偏置调整范围：10uRIU
偏置分解能：50nRIU

EX1600AS自动进样系统 
进样范围:1~5000μL增量为1μL（10mL进样环可选）

注射器体积:500μL（2500μL可选）

样品容量:2×48进样盘（2mL进样瓶）；（12孔进样盘、96孔384孔多孔板可选）

进样阀切换时间:<100ms

进样针定位精度:≤0.6mm

进样循环时间:17s（包括洗针60s）

进样方式:全定量环进样、部分定量环进样、携带进样

进样重复性:全定量环方式RSD<0.3%；部分定量环方式RSD<0.5%；携带进样方式RSD<1.0%

进样残留:<0.05%

制冷范围:4℃至室温以下3℃

噪音:<70dB

EX1600CO 柱温箱
控温范围：室温上10-85度、

温度设定范围：4℃-85℃
温度精度：0.1℃

◆ 南京科捷还有以下专用液相色谱:

☆ 氧化型染发剂中对苯二胺的HPLC测定方法

☆ 化妆品成分检测专用液相色谱仪

☆ 海产品中四种抗生素检测（土霉素、四环素、金霉素、氯霉素）液相色谱仪

☆ 烟叶中的游离氨基酸含量检测专用液相色谱仪

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☆ 血液成分检测专用液相色谱仪

☆ 农药残留分析检测专用液相色谱仪

☆ 医药溶剂成分检测专用液相色谱仪

☆ 奶制品成分检测（三聚氰胺）专用液相色谱仪

☆ 饮料,自来水成分检测专用液相色谱仪

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