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衍生的原理及柱后衍生的特点
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发布日期:2014/9/27 15:35:57
更新日期:2015/2/3 14:18:14
详细内容
衍生的原理及柱后衍生的特点
衍生化的定义
衍生化是一种利用化学变换把化合物转化成类似化学结构的物质。
一般来说,一个特定功能的化合物参与衍生反应,溶解度,沸点,熔点,聚集态或化学成分会产生偏离。由此产生的新的化学性质可用于量化或分离。
其目的就是提高目的物的可检测性。把难于分析的物质转化为与其化学结构相似但易于分析的物质,便于量化和分离。
对于GC来讲,多数是为了增强目的物挥发生或者改善目的物极性;
对于HPLC来讲多数是为了提高检测器对目的物的响应。
简单的说:它能帮你将不能分析的样品通过衍生化试剂转化为可分析的化合物。
判断衍生化反应的指标
1、反应是否迅速、定量进行,反应重复性好坏,反应条件是否温和,是否容易操作。
2、反应选择性高,只于目标化合物反应。
3、衍生化产物只有一种,反应的副产物和过量的衍生化试剂应不干扰目标化合物的分离和检测。
4、衍生化试剂通用性好,价谦易得。
衍生化分类:柱前衍生和柱后衍生
柱前衍生:是在经过分析柱前使分析物与衍生剂反应,反应产物在分析柱上实现分离,实际分离的是衍生产物,检测的也是衍生产物;
柱后衍生:是分离物在分析柱中实现分离后,在衍生池内与衍生剂反应,在柱子中分离的是目的物,在检测器处检测的衍生产物。
柱前衍生虽然不存在反应动力学的限制,反应条件简单,但是容易形成副产物,对色谱分离造成较大困难;在衍生化过程中,容易引入杂质或干扰峰,或使样品损失。柱后衍生形成副产物不重要,反应不需要完全;产物也不需要高的稳定性,只需要有好的重复性即可;被分析物可以在其原有的形式下进行分离,容易选用已有的分析方法。
柱后衍生的主要特点为
1、快速且易于设置,只需连接一个来自色谱柱的入口,和一个进入检测器的出口,安装即刻完成;
2、模块式设计,可选单或双反应芯。可同时进行加热反应,常温反应的两步反应过程;
可选1台、2台或多台衍生剂泵;
久经考验的自清洗泵,大大延长了其使用寿命。?内置匀速器,大大降低了流速脉冲。?降低了接头及管路连接,防止泄漏。?
全部连接接头均位于前面板上,便于用户使用。?
前面板显示每种试剂的流速、压力、设置温度和实际温度。?
泵的流速和反应温度既可以通过前面板设置,也可以通过RS232进行设置。?可以设置压力上下限,温度限及系统待机延时。?
3、面板显示,方便设置
反应器前面板显示各反应芯的设置温度和实际温度;
衍生泵前面板显示每种试剂的流速、压力及压力限;
4、外部控制
泵的流速等和反应器的温度可以通过前面板控制,也可以通过RS232实现外部控制;
系统全PEEK流路。柱后衍生系统中的衍生化反应管温度,因不同的衍生化反应原理而不同。 如OPA衍生法测定药品中的牛磺酸含量及食品中牛磺酸的含量测定,衍生反应温度60℃。伏格列波糖片的含量测定,衍生化反应温度100℃。OPA衍生法测定氨甲酯类农药及残留,衍生化反应温度50℃。 碘化衍生法测定黄曲霉毒素含量,衍生化反应温度70℃。 OPA衍生法测定氨基酸,衍生化反应温度,45℃。 茚三酮衍生法测定氨基酸,衍生化反应温度130℃。
GB/T 21164-2007( 蜂王浆中链霉素、双氢链霉素残留量测定液相色谱法)中衍生化反应温度50℃。
NY/T 761-2008 (蔬菜和水果中有机磷、有机氯、拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类农药多残留的测定)中氨基甲酸酯类农药多残留的测定的水解温度100℃,衍生化反应温度室温。不同的衍生化反应温度室温-130℃,就有不同的反应液进入紫外、荧光检测器中,这样的高温度是会破坏紫外、荧光检测器的流通池,故反应液必须降温至室温以下,如伏格列波糖片的含量测定、茚三酮衍生法测定氨基酸中,提出反应液降温至15℃.这样就必须在柱后衍生系统反应管后加一个冷却系统,将高温度的反应液降至15℃,保证了紫外、荧光检测器的安全使用,又保证了分析条件的一致性。
文章来源:武汉恒信世纪科技有限公司
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