塑化剂，是高分子材料助剂，被广泛应用于工业领域。加工塑料的过程中添加了塑化剂就可以增强塑胶产品的柔韧度、光泽度，并且使产品好成型，易加工。塑化剂在工业领域应用是合法化的。而塑化剂加入白酒之中，可以使酒类粘性更强，留香更久，看上去提升了白酒的档次和品质。但是塑化剂会对人体造成严重危害，严重者甚至可导致肝癌。  

    白酒中塑化剂检测方法：  

一、实验目的  

建立白酒中塑化剂的前处理和检测方法，使用CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱）富集白酒这类极性基质中的邻苯二甲酸酯类物质，建立固相萃取方法，以期得到优良的加标回收率，保证检测结果的准确性。  

二、仪器及材料  

材料：白酒；纯化水；邻苯二甲酸酯（PAEs）混标1ppm；CleanertDEHP（500mg/6mL，玻璃柱管）；玻璃移液管；洗耳球；烧杯  

仪器：AgilentGC/MS7890-5075c，武汉恒信HX-SPE-12固相萃取仪，全自动氮空吹扫浓缩仪.  

三、实验过程  

注意事项：实验过程中，试剂及容器必须为玻璃，尽量避免接触塑料制品。  

甲醇和乙酸乙酯必须是进口色谱纯。  

1.溶液配制  

（1）将白酒用去离子水稀释，使其中的乙醇的含量为5%。  

例如：某种白酒含酒精52%，那么取9.6mL白酒，用去离子水稀释定容至100mL，即可得5%的酒精含量的样品液。  

（2）取1mL甲醇加入19mL去离子水，混匀，得到5%甲醇水溶液，为淋洗液。  

2.固相萃取  

仪器：HX-SPE12固相萃取仪  

活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇，5mL水，在重力状态下依次过柱；  

上样：用玻璃移液管取10mL样品液加到柱上；  

淋洗：用玻璃移液管取5mL5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。  

淋洗结束之后，开启真空泵，给压20min，之后，加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；  

洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱，收集洗脱液。  

3.浓缩  

仪器：全自动氮空吹扫浓缩仪.  

将洗脱液分别于35℃用全自动氮空吹扫浓缩仪吹干，时间0.5min,行程4.5mm程序设计，无人值守至报警，用1mL甲醇定容，进行GC/MS检测。  

4.GC-MS检测  

仪器：Agilent7890/5975cGC/MS  

色谱条件：  

色谱柱：DA-5MS30m*0.25mm*0.25μm  

进样口：250℃，不分流进样  

程序升温：50℃（1min）20℃/min220℃（1min）5℃/min280℃（4min）  

进样量：1μL  

流速：1mL/min  

质谱条件：  

接口温度：280℃  

电离方式：EI  

电离能量：70eV  

溶剂延迟：7min  

监测方式：SIM模式

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