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发布时间:2012/3/1点击次数:874
一、 需用试剂
1、丙酮
2、正乙烷
3、氢氧化钠溶液(1mol/L)
4、氢氧化钠(0.5mol/L)
5、盐酸(0.1mol/L)
6、内标溶液
二、 分析步骤
1、 提取:取20g混匀的蜂蜜样品于100ml烧杯中,加入30ml,1mol/L氢氧化钠溶液,搅拌溶解,加入50ml丙酮搅拌移入250ml分液漏斗,用少量丙酮洗涤烧杯二次,加入50ml正乙烷,振摇分液漏斗约2min,静止分层后保留上层正乙烷溶液。
2、 净化:上述正乙烷溶液先后以30ml、20ml,0.5mol/L氢氧化钠溶液各洗一次,加入20ml,0.1mol/L盐酸溶液振摇2min,静止分层将下层盐酸溶液放入另一205ml分液漏斗中,原正乙烷溶液再加入10ml,0.1mol/L盐酸溶液,重复上述操作;合并盐酸溶液于分液漏斗中,加30ml,1mol/L氢氧化钠溶液,再加60ml正乙烷振摇2min,静置分层,弃去全部水层,将正乙烷溶液从分液漏斗上口倒入旋转蒸发器的蒸发瓶内,并用少量正乙烷洗涤分液漏斗二次,在45℃水浴中减压浓缩至近干,以1.00ml内标溶液溶解残渣,制成液体,供气相色谱仪用。
3、 色谱(北京京科瑞达科技有限公司sp7800):色谱柱温:190℃,进样口温度:220℃,FID检测器温度220℃,氮气流速:50ml/min;氢气流速50ml/min;空气流速500ml/min,进样量2ul,分析结果为内标法计算。
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