1、在燃烧皿中精确称取分析试样(粒度小于0.2mm)0.9-1.1g(重量称准到0.0002g)。2、对于燃烧易于飞溅的试样，先用已知质量的擦镜纸包紧再进行测试，或先在压饼机中压饼并切成2—4mm的小块使用。不易燃烧完全的试样，可先在燃烧皿底垫上一个石*垫，或用石*绒做衬垫(先在皿底铺上一层石*绒，然后以手压实)，石英燃烧皿不需任何衬垫，如加衬垫仍燃烧不完全可提高充氧压力到3.2Mpa，或用已知质量和热值的擦镜纸包裹称好的试样并用手压紧，然后放入燃烧皿中。
3、取一段已知质量和热值的点火丝，把两端分别接在电柱上，注意要与试样保持良好微小的距离(对易飞溅和易燃的煤)，再取一段已知质量和热值的棉线在点火丝上绕一圈，并使棉线的一端埋入煤样中，注意勿使用点火丝接触燃烧皿，以免形成短路而导致点火失败，甚至烧毁燃烧皿，同时还要注意防止两电间以及燃烧皿与另一电之间的短接。
往氧弹中加入10ml蒸馏水，旋紧氧弹盖，要避免燃烧皿和点火丝的位置因受震动而改变，然后用自动充氧仪往氧弹中缓缓充入氧气，直到压力达到2.8-3.0Mpa，充氧时间不得小于15s；如果不小心充氧压力超过3.2Mpa，应停止试验，放掉氧气，重新充氧至3.2Mpa以下。当钢瓶中氧气压力降到5.OMpa以下时，充氧时间应酌量延长，压力降到4.OMpa以下时，应更换新的氧气瓶。
4、将氧弹放入内筒中，如氧弹中无气泡漏出，则表明气密性良好，如果有气泡漏出，则表明漏气，应找出原因，加以纠正，重新充氧。
5、确认微机全自动量热仪系统处于发热量测试状态，按要求在工具窗口输入添加物热值、点火热和注水时间，输入一次以后保持并在主界面显示，如：热容量、点火热、添加物热值等。输入试样编号和试样质量后即可进入试验过程，自动注水、调节、测量、排水等。
6、大约15分钟以后，试验结束，微机全自动量热仪自动换算出试验结果，显示在界面下部，可存储或通过打印机打印数据结果。
