1 仪器和试剂

7890Ⅱ气相色谱仪（具电子捕获检测器），旋转蒸发仪（I  一52 AA上海亚荣），氮吹仪（MTN 一2800D）碘化钾（优级纯），丁酮（优级纯），乙酸锌、亚铁氰化钾、环己烷（重蒸）、浓硫酸、无水硫酸钠（使用前于 150℃烘 5 h）均为分析纯，去离子水。

1．2 样品的衍生 将收集的水相中加入 5 mol／L硫酸 2 mL，0．5 g／L重铬酸钾 2 mL，混匀，再加入0．1 mL丁酮，摇匀，静置2 min，用 20 mL环己烷萃取3次（10 mL，5 mL，5 mE）合并有机相，无水硫酸钠脱水，用环己烷定容至 25 mL。

1．3 标准曲线绘制  配制浓度为2．616 mg／L的碘化钾溶液 （含碘 2．000 mg／L），再 系列稀 释成0．125－－2 mg／L（以碘质量计）的溶液，按1．2．2方法将碘化钾衍生为碘代丁酮，气相色谱测定，以峰面积为纵坐标，样品浓度为横坐标，绘制标准曲线。

2 结果与分析

2．1 样品衍生条件的选择

2．1．1 硫酸浓度对碘代丁酮生成的影响 分别取5  硫酸 0．1、0．15、0．2、0．3、0．5、0．7 mL于 6个 60 mL分液漏斗中，各加入浓度为 1．32  L的碘化钾溶液0．5 mE（碘含量为 0．5 mg）和0．5  L的重铬酸钾溶液 0．5 mL，再分别加入 0．1 mL丁酮，并以去离子水补足 5 mL，摇匀，静置 5 min，以 5 mL环己烷萃取，弃水相，有机相经无水硫酸钠脱水，用环己烷定容至 10 mL，气相色谱检测。

3  结论

本研究利用乙酸锌和亚铁氰化钾作为沉淀剂去除样品中的蛋白质和脂肪，在硫酸环境下用重铬酸钾将碘离子氧化为游离碘，与丁酮反应生成碘代丁酮（3一碘 一2丁酮），环己烷萃取，气相色谱法检测定量，进而计算出奶粉中的碘残留量。本研究对衍生条件进行了探讨 ，硫酸浓度和衍生反应时间对衍生反应均有明显影响，当硫酸浓度大于 0．3 mo1]L、衍生反应时间大于 1 min时，衍生反应趋于稳定，因此选定硫酸浓度为0．5 mol／L，衍生反应时间选定为2 min，实测平均回收率在 93．3％～106．0％之间，变异系数小于 10．7％，奶粉中碘小检出浓度为0．016 2 m kg。本研究方法符合残留分析试验要求，并且分析时间短，省工省时，可用于奶粉中微量碘的检测。本文企业网站http://www.hzrush.com。