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ChemStar推出首台国产商品全自动监控小试合成反应器/反应量热器
阅读次数:967发布时间:2007/6/15 9:08:46
ChemStar推出首台国产商品全自动监控小试合成反应器/反应量热器(电脑监控温度、搅拌、压力、pH、加料、反应放热量、浊度、物料浓度变化等)
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Chem-LAB全自动合成反应器
是由计算机控制的升级规模的全自动实验室合成反应器,用于化合物和药物等研究开发工作。加料和反应、加热和冷却、搅拌和混合、蒸馏和结晶等全自动、高精度控制。实验可完全重复。由于有相关的安全系统,它能每天24小时连续运行,特别适用于复杂和费时的合成反应。对于100毫升~5升的反应器,可在Chem-LAB全自动合成反应器基础上升级为Auto-RC反应量热器。
设备组成
1. 夹套式反应器系统(100毫升~20升),含搅拌系统(0~1,000 rpm)
* 耐1个大气压玻璃槽
* 耐10个大气压高压玻璃槽
* 耐10~100个大气压金属高压釜(釜体材料:316L S.S.、Hastelloy C、Ti、Zr)
2. 计算机操作软件及计算软件、电子控制系统
3. 恒温循环油槽系统(硅油循环,-90℃~+300℃),液体进料系统及称重天平(1~16公斤)
其它可根据用户需要配置,并通过软件进行系统控制:
质量气体流量控制器、pH监控系统(含pH探头)、浊度计、在线反应红外分析系统(online-FTIR)等。
软件自动监测及控制
* 气、液进料系统,天平称重,准确度高
* 电机、泵、阀
* 温度、压力、搅拌、扭力、酸碱度(pH)
* 恒温循环油槽系统
* 浊度、电导、颗粒的大小等
* 回流操作(Reflux)
* 让系统增加安全防护的功能,设定高温警告值、反应器压力警告值、安全停机值。使用此功能,让实验安全的进行。
所有程序的变量,如压力、温度、酸碱度(pH)、进料速率、压力、搅拌、扭力等,可以被储存在磁盘中,而且同时在线实时读值、在线记录、图表显示在屏幕上。
优点和特性
* 提高实验室能力(设定装置省时省力,操作连续)
* 改善和加快开发过程(缩短产品市场化进程)
* 高质量的再现结果(无论隔多久都能精确重复实验)
* 提高实验控制准确性(温度、加料、pH、压力)
* 效率高(几乎没有无效步骤结果更精确,优化更快)
* 提高工作环境安全性(包括仪器本身和化学安全性)
* 完整的实验记录文件(完全符合GLP要求)
Auto-RC等温反应量热器
Auto-RC等温反应量热器(Reaction Calorimeter),是利用夹套控制在恒温状态下,测量化学反应所释放热量的应用仪器。此种仪器适用于分析监测化学反应,及做反应失控的危险评估。在化工反应放大开发的应用上,更重要的是反应的放热速率,经反应量热器分析所提供的资料,也是反应冷却系统设计的依据。反应量热器自动化控制、连续在线实时记录的手段,让使用者很容易地从实验资料观察得知热量的变化。在化工反应放大研发方面,可观察化学反应的热量变化,作为热交换系统设计的依据;在化工反应放大安全方面,能探知失控反应的放热行为,进而作为危险评估的参考。对于现代化学工艺放大和工艺安全实验,EZLab提供广泛的产品和服务,我们针对化学生产工艺的安全、研发和优化而设计了计算机控制反应系统和量热器。反应量热器在工艺放大之前,可以得到安全性、可行性和优化资料,常用在化学工艺研发、生产工艺安全设计及基本的化学反应研究。
安全的工艺放大
反应量热器常应用在一个工艺开发中测量热量释放的大小,从冷却的功率来计算放大量;另外,潜在绝对温度上升也可由热释放量算出。更进一步的,可利用的测量的信息中所包含的反应物的累积和其它变量的影响(例如搅拌、催化剂对反应速率的影响),来决定如何改变进料的速率和反应的温度,终确定可获得佳产品生产效率和品质的优化操作的条件。
多种热量测量的方法
HEAT FLOW (热流式)
是常用的方法,一般都配备在所有标准Auto-RC系统中。经由反应所产生的热,通过夹套导热油来移除,在反应的前后,使用精确的校正加热器,可以测出释放的能量。
POWER COMPENSATION (热量补偿式)
是一种可免除热流式方法需要长时间校正的缺陷的方法。优点:
1. 减少实验的时间。 2. 直接热量的结果。 3. 改善温度控制。
REFLUX CALORIMETRY (回流量热式)
即使在回流的温度和反应物体积有大的改变时,也能测出热流量。
设备组成
1. 夹套式反应器系统(100毫升~5升),含搅拌系统(0~1,000 rpm)
* 耐1个大气压玻璃槽
* 耐10个大气压高压玻璃槽
* 耐10~100个大气压金属高压釜(釜体材料:316L S.S.、Hastelloy C、Ti、Zr)
2. 计算机操作软件及计算软件、电子控制系统
3. 恒温循环油槽系统(硅油循环,-90℃~+300℃),液体进料系统及称重天平(1~16公斤)
4. 量热器校正加热计(功率:50~150瓦特)
其它可根据用户需要配置,并通过软件进行系统控制:
质量气体流量控制器、pH监控系统(含pH探头)、浊度计、在线反应红外分析系统(online-FTIR)等。
软件自动监测及控制
* 气、液进料系统,天平称重,准确度高
* 电机、泵、阀
* 温度、压力、搅拌、扭力、酸碱度(pH)
* 恒温循环油槽系统
* 浊度、电导、颗粒的大小等
* 回流操作(Reflux)
* 反应量热器的软件可让系统增加安全防护的功能,例如:反应器或恒温循环油槽的高温警告值、反应器压力警告值、安全停机值。使用此功能,让实验更安全的进行。
所有程序的变量,如压力、温度、酸碱度(pH)、进料速率、压力、搅拌、扭力等,可以被储存在磁盘中,而且同时在线实时读值、在线记录、图表显示在屏幕上。所得到的热量测量资料可使用我们所开发的软件AutoCal来计算,这包含了反应焓值(ΔH)、热释放速率(dQ/dT)、热传速率(U)、比热(Cp)等。
应用
* 生产工艺佳化、产率、反应时间、反应过程安全性、反应物的积累
* 反应过程放大的资料、热传、冷却功率、热安全参数、反应热、潜在上升温度
* 反应动力学(进料速率或是动力学控制的反应)、符合法规的生产、符合FDA
* 适用于化学反应:硝化、氢化、羰化、氯化、氧化、磺化、氨化、羰基化、醯基化、烷基化、缩合反应、高分子合成等
在线反应红外分析系统
在线红外监测技术(online-FTIR)可以与以上反应(量热)器联合使用,为过程的研究和控制提供专业的解决方案。采用傅立叶变换红外(FTIR)技术,通过测量物质的中红外区域的特征“指纹”光谱,监测反应体系中有关物质的浓度随时间而变化的“实况”,从而可得到有关机理和路径的完整信息。由于吸收直接与物质的浓度相关,因此还可得到关于动力学的信息。
进行在线反应红外分析的价值
* 在反应条件下,在线监测化学组成和化学反应过程
* 快速技术提供实时分析,不需取样,可知浓度变化
* 动力学探讨,测定化学动力学、机理和反应路线
* 实时显示化学反应光谱变化
* 工艺优化探讨
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