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大黄碳酸氢钠片的检测要用什么仪器?
阅读次数:309发布时间:2010/9/28 14:50:31
运用高效液相色谱仪对大黄碳酸氢钠片中大黄的蒽醌类衍生物大黄素和大黄酚的含量进行同时测定。该方法快速、灵敏、准确。
惠普1100-DAD高效液相色谱仪。
大黄素、大黄酚对照品(中国药品生物制品检定所提供),大黄碳酸氢钠片样品(云南省楚雄制药厂提供)。甲醇(色谱纯),氯仿、磷酸(分析纯)。
取对照品混合溶液,按上述色谱条件进行测定,进样量20μL。各峰保留时间为大黄素5.2min,大黄酚6.9min。重复进样5次,对照品峰面积积分值的RSD分别为:大黄素0.02%,大黄酚0.04%。
取本品研细,精密称取约半片量细粉,加氯仿40mL,置水浴上回流提取30min,残渣再提取2次,合并氯仿液,过滤,蒸干氯仿,残渣用流动相溶解并定容至25mL,滤过,滤液即为供试品溶液。按上述色谱条件进行样品测定,进样量20μL,以外标法计算样品中各组分的含量,结果大黄碳酸氢钠片中大黄素、大黄酚平均含量分别为1.034,2.439mg·g-1。
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