Varian 3800 GC气相色谱仪可以测定痕量有机磷农药

1 实验
1．1 主要仪器与试 剂
Varian 3800 GC气相色谱仪 ，配脉 冲式火焰光 度检测 器 （PFPD）；HP一5石 英 毛 细 管 柱 ，30 m × 0．53 mill×0．32 tun。 100 mg／L敌 敌 畏 、乐果 、甲基 对硫磷 、马拉磷 、对硫磷 （以上 为水 中有机磷检测  项 目）和 100 mg／L甲拌磷 、二嗪磷 、异稻瘟净 、杀螟 农 、溴硫磷 、水胺硫磷 、稻丰散 、杀扑磷（以上为土壤 中有机磷检测项 目）标准溶液，国家标准物质研究 中心；4．0 mg／L混合标准工作液：准确吸取各标准 溶液，用甲醇将其稀释混合而成。

1．2 色谱 条件
柱温 50℃ （2 min）  260℃（2 min）；进 样 口温度 260℃ ；检 测 器温 度 300℃；N22 mL／min； H2 10 mL／min；空气 l 17 mL／min；空 气215 mL／min；光 电倍增 管 电压 530 mV，门电压300 mV。
1．3 样 品预 处 理 
吸取水样 5．0mL于 10mL离心 管 中，加入二 氯 甲烷 1．5 mL，振荡萃取 ，离心 （也可用超声 波提取 ）， 留二氯 甲烷相 ，用 35℃ N2吹至近干 ，加丙 酮 50 溶解，取 1．0  进气相色谱仪分析。 土壤 自然风干、研碎 ，过 60目筛。准确称取土 壤样 20 g，加丙 酮 60 mL浸泡 0．5 h，用 超声 波提取 10 min，静置抽滤，用丙酮 10 mL洗 2次 ，置水浴中， 在温度 50℃以下 ，用 N2吹至 近干 ，以丙 酮定 容至 5 mL。

1.4检测限
在给定的色谱条件下，以基线噪声的2倍为检测限。
2．3 精 密度和加标 回收 率 在 5 mL空白水样中加入敌敌畏 、乐果 、甲基 对硫磷 、马拉硫磷 、对硫磷各 0．5  作精密度和加标回收率实验。