1．1 主要仪器与试剂

美国 HP5890气相色谱仪 （配 FPD检 测 器 ）； N2000色 谱 工 作 站；PAS一5ECD TESTED弹 性 石英 毛 细 管 柱 （25 mX 0．32 mm×0．52  m）；AS20500A 超 声 波 清 洗 器 ；RE一52A真 空旋 转蒸 发器；DSY—II自动快速浓缩仪。 有机磷 农药标 准溶 液 ：马拉硫 磷 、甲拌 磷 、毒 死 蜱 、喹硫磷 、甲基对硫磷 、皮蝇磷 、杂扑磷 、乙硫磷，浓度均 为 100 pg／mL），准确移取一定量 各有机磷农药 标准品，以丙 酮为溶剂制备混合 标准溶液，在 混合标 准溶液中各组份的浓度均为 0．5 g／mL；弗罗里硅 土 60—100目；中性 氧化 铝 100— 200目；无水硫 酸钠 （用前 650℃灼烧 4 h）；丙酮 、石 油醚 、二氯 甲烷 、乙酸 乙酯 均为分析纯 ，用前均经过全玻璃仪 器重蒸 。

1．2 实验 方法

1．2．1 固相吸附层析柱 的制 备 将 中性氧化铝 和弗罗里硅土在马 弗炉 中 650℃

条件下灼烧 5 h，将 其转 移到烘 箱，于 130℃ 活化 3 h，置于干燥 器中冷却备用 。分别 称取 4 g弗 罗里硅 土和 2 g中性氧化铝，各加入 0．1 mL的蒸馏 水降 活 ，然后 以石油醚为溶剂湿法装 柱，先装 填弗罗里硅 土 ，再填 中性 氧化铝 。在石 油醚 近干时 ，再加 乙酸 乙 酯 5 mL淋洗柱，此过程始终保持液面不要下降到 柱里。

1．2．2 提 取和净化条件

准确称取 已处 理 好 的 中药 样 品 1 g左 右 于 50 mL试管 中，加 25 mL丙酮 一石 油醚 （1+2）混 合提 取液，超 声波 提取 30 min后 ，加 3 g无水硫 酸钠 ，以 4 000 r／min离心 2 min后取 上层清液到 250 mL接 收瓶中。再用 10 mL丙酮 一石 油 醚 混合 溶 剂 超 声 提取 10 min后 ，以 同样 转 速 离 心 2 min后 取 上清 液，合 并上清液。将提取液在 45℃ 下用真空旋转浓 缩器浓缩 至 2 mL左右 ，并 将浓 缩 液转 至 已制 备好的层折柱 中，用 50 mL二氯 甲烷一 石 油醚 （3+7）洗 脱 ，用 250 mL接收瓶 收集，在 45℃下浓缩近 干，以 乙酸 乙酯 溶解转 移到有 刻 度 的离 心试 管 中，定容 到

约 3 mL，在 DSY一 Ⅱ浓缩仪上 以氮气 吹到 1 mL，待测。

1．2．3 色谱条件

色谱柱 ：PAS－－5ECDTESTED弹性 石英毛 细管柱 （25 m×0．32 mm×0．52 m） 尾吹 气 ：高载气 ：高纯 N2，流速 1．8 mL／min。 纯 N2，流速 25 mL／min。 进样 口温度 ：220℃ ；检 测器温 度 ：250℃ ；柱 升 温程 序 ： 120 ℃ （2 min2 mi）  200 ℃ （2 min） ℃ （  ）  ℃ （  ） 240℃ （5 min） 氢气 流量为 70 mL／min，空气 流量 为 100 mE／min，采用不分 流进样，外 标法定量。

2 结果与讨论

2．1 样品前处理 方法选择采用丙酮 、乙酸 乙酯、二 氯 甲烷 、丙酮一水 、丙酮

一石 油醚 、乙酸 乙酯一 石油醚等溶剂进行提取 ，实验 表 明，以丙 酮一 石油 醚混 合溶 剂提 取效 果好。 采用 中性 氧化 铝及弗 罗里硅土两 种吸附剂联合使用对提 取液进行 净化，可消除杂质对农药残 留测定 的影 响，效果较好 。

2．2 标准 曲线

从“1．1”配制好 的农 药标准混合液 中，准确移取 0．05，0．1，0．2，0．6，0．8，1．0 mL溶液用丙酮定容 至 1．0 mL，采 用 GC－－FPD进行测 定，以峰面积 （Y）对

浓度（X）进行 线性 回归 分析 ，并 以 3倍 噪声 为计 算 方法 的检 出限。
2．3 样品测定及 回收试 验 应用本方法 对鸡血藤及车前子 2种 中药 中有机 磷农残进行测 定，结 果表 明，此两种 中药 中均未 检出 有机 磷农药 。为 了考 察 本方法 的 准确 度，在鸡 血 藤 及车前子样 品中分别添加 3个不 同水平的农 药混合标准溶液 ，按上述提取 净化方法进行测 定，每个 水平 测 6次 。

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