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岛津液相色谱仪检测小儿止咳平喘露中盐酸麻黄碱的成分
阅读次数:891发布时间:2011/3/15 10:27:22
1 仪器、药品与试剂 LC~10A高效液相色谱仪 (日本岛津),紫外检测器(SPD~2AS)。d,JL止咳平喘露共 3个批 号。盐酸麻黄碱对照品。试剂均为分析纯 。
2 测定 条件 色谱 柱 Zorbax CN柱 (250nm×4.6nm);流动相为0.1mol/L甲酸铵水溶液:甲醇(75:25);流速 1.5n'd/min;柱温:室温:检测波长:210nm。
3 样品制备
3.1 供试品液的制备 精密吸取样 品液 3o ,置于分液漏 斗中,用浓氨水调节 pH至 10.5左右 ,用乙醚提取 5次,每次 20ml,提取液回收乙醚至干 ,残渣加流动相溶解 ,定量转至 5 量瓶中,流动相定容 ,摇匀 ,即得供试品溶液。
3.2 对照品溶液的制备 精密称取盐酸麻黄碱对照品一定量,加流动相制成 1mL含 10ug的溶液。
3.3 空白样品的制备 按处方组成药物 ,取 除麻黄 以外的其它成分,按工艺要求制成空白样品。
4 测定方法的考察【 】
4.1 线性关 系的考察 精密称取盐酸麻黄碱适量,加流动相制成25.35,ug/ml的溶液,精密吸取该溶液 1、2、3、4、5 ,分别注入液相色谱仪,以峰高 H对浓度 C求回归方程得 :Y=13.901×A+0.o428(r=0.9992)线性 范 围为:25、35ug~25 3.5ug
4.2 回收率试验 粕密吸取同法测定 已知含量的样品 5份,加入盐酸麻黄碱适量,按照样品测定项下测定 ,根据测得量与对照品JJn.&量计算回收率。结果见表 1。
4.3 精 密度试验 精密吸取对照品溶液 lmL,重复进样 5次 ,峰面积积分值 RSD=1.96%
5 结论 复方制剂中未知成分很多,因此用常规的容量法进行质量控制干扰 因素多,专属性较差,而本法结果准确、可靠 、稳定,为本制剂的内在质量标准提供依据。文章出自www.jxsxgs.com
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