GB/T 23274 的本部分规定了二氧化锡中铅、铜含量的测定方法。

本部分适用于二氧化锡中铅、铜含量的测定,测定范围为铅0.005%~0.060%，铜0.0005%~0.02%。

2 方法提要

试料以王水分解,在10%的王水介质中,于火焰原子吸收光谱仪，用空气-乙快火焰测定。

3 试剂

试验用水为三蒸馏水。

3.1硝酸

3.2盐酸

3.3王水

3.4铅标准溶液：称取0.5g金属铅置于200mL烧杯中，加入20mL硝酸（1+2），微热溶解，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500 µg铅。

3.5铅标准溶液：移取20mL标准贮存溶液(3.4)于200mL容量中,加入5mL 盐酸(3.2),用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含50 µg 铅。

3.6铜标准贮存溶液：称取0.5g 金属(铜的质量分数>99.999%)，置于200mL烧杯中，加人20 mL硝酸(1+1)，微热溶解，取下冷却，移入1000mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lmL含500µg铜。

3.7铜标准溶液：移取20mL 铜标准贮存溶液(3.6)于1000mL容量瓶中，加人5 mL 盐酸(3.2)，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含10µg铜。

4 仪器

火焰原子吸收光谱仪（上海美析仪器有限公司）

在仪器佳工作条件下，凡能达到下列指标者均可使用：

特征浓度:在与测量溶液的基体一致的溶液中，铅的特征浓度应不大于0.12µg/mL，铜的特征浓度应不大于0.03µg/mL。

精密度:用高浓度的标准溶液测量10次吸光度，其标准偏差应不超过平均吸光度的 1%；用低浓度的标准溶液(不是“零”浓度标准溶液)测量10次吸光度，其标准偏差应不超过高浓度标准溶液平均吸光度的0.5%。

工作曲线线性：将标准曲线按浓度等分成五段，高段的吸光度差值与低段的吸光度差值之比，应不小于0.7。

5 试样

试样需密封包装。

6 分析步骤

6.1试料

按表1称取试样（m），精确至0.0001g。

6.2测定次数

独立地进行两次测定，取其平均值。

6.3空白实验