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发布时间：2024/7/31点击次数：34
在制备聚丙烯腈时，通常需用铋盐作为催化剂。在体内，铋以硫化铋沉淀在组织里，引起局部溃疡，甚至坏死。铋大多存在于肾脏，可出现严重肾炎，其中以肾小管上皮细胞的损害重，肝亦可累及。重金属铋随着生产工艺，部分被带入至聚丙烯腈纤维产品后被人们使用，不少作为与人体皮肤直接接触产品，需对其所含的重金属铋及钼进行检测跟踪，质量把关。
目，采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）测定聚丙烯腈纤维中重金属铋含量尚未见报道，本方法对样品经适合的方法处理后，对其所含的重金属铋采用内标法进行测定，为相关产品质量监测提供技术支撑。
1. 试验
1.1试剂与仪器
试剂：铋标准溶液1000mg/L；硝酸。
仪器：微波消解仪；原子荧光光谱仪；电感耦合等离子体质谱仪（上海美析仪器有限公司）；超纯水机。
1.2分析参数
主要工作参数为：RF发射功率1600W，蠕动泵转速32r/min，雾化器流量1.5L/min，辅助气体流量1.2L/min，扫描次数3次，氧化物小于2.5%，双电荷小于3%。
2. 结果与讨论
2.1处理条件
称取约0.5g（精确至0.1mg）不同批号的样品进行微波消解处理，试剂采用5mLHNO3。待消解完成后赶酸处理，将赶酸后的消解液转移至50L容量瓶中，用2%稀硝酸溶液定容，摇匀待测，同时做样品空白试验。
2.2测定方法
以内标法进行检测，Bi以In为内标。因铋无同位素引起的质谱干扰，检测模式选择标准模式即可，选用的检测模式及同位素见表1。
通过0、1.5、4.0、7.0、19.0μg/L5个质量浓度水平的线性回归方程来考察方法的线性，得到Bi的线性方程为：y=7.019x+0.000，线性相关系数R为0.9998，相关谱图见图1。
设定仪器参数，调谐使氧化物小于2.5%和双电荷小于3%达到要求通过后，对空白溶液连续进行11次测定，以测定结果的3倍相对标准偏差、10倍相对标准偏差结合取样量、定容体积计算出方法检出限、定量限分别为0.004、0.013mg/kg。
2.5方法的加标回收
以1.0、3.0、6.0μg3个不同质量的加标测定回收率。经计算得加标回收率分别为95.6%、91.1%及96.4%，结果见表2。由表2可知，各加标质量下回收率大于90%，结果较好。
选用3个不同质量浓度的国家标准物质，按本方法进行测定，计算得Bi实测值与标准值进行比对，验证方法的准确性，结果见表3。
分别取6个不同批次聚丙烯腈样品经微波消解后，定容至50.0mL，采用ICP-MS测定，再用AFS进行验证，采用ICPMS和AFS检测结果进行比对，检测结果的相对标准偏差RSD均在10%以内，进一步验证了检测方法的可靠性。具体结果见表4。
线性质量浓度为0~19μg/L，ICP-MS方法得到较好的线性，R为0.9998，检出限为0.004mg/kg，定量限为0.013mg/kg，3个质量水平的加标回收率均在90%以上，并且经过3个不同质量浓度标准质控样进行验证，结果均在标准值范围内，确保了此方法的准确性。经过原子荧光分光光度计检测，与电感耦合等离子体质谱仪测试结果RSD小于10%，进一步验证了检测方法的可靠性。采用本方法检测6个不同批次聚丙烯腈纤维样品，其质量分数为0.08~3.31mg/kg。
方法来源：[1]程羽君,濮杨,宗祥,等.基于ICP-MS测定聚丙烯腈纤维的铋含量[J/OL].染整技术,1-3[2024-07-26].http://kns.cnki.net/kcms/detail/32.1420.TQ.20240725.1009.002.html.
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