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ICP-AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究

发布时间:2025/1/8点击次数:5

地热温泉水是一种较特殊的水样,有很强的地域性,受地质环境的影响很大,因此,不同地区的水样所含元素的种类及其含量都不一样。地热温泉水大致可分为两种情况:一种是含低盐分的水样,另一种是含高盐分的水样。如果是含低盐分的水样,则无需对水样进行处理或分离富集被测组分,而只需建立一定的方法即可直接用ICP-AES法来进行测定,如果是高盐组分的水样,则必须对水样进行预处理,某些被测组分还要分离富集。因为某些被测组分含量低,基体干扰较严重,高盐组分会堵塞雾化器和中心进样管,使ICP熄火,无法进行测定。为降低盐含量,通常采用稀释的办法,然而,稀释将导致被测组分测定准确度降低。为此,本法采用计算机背景扣除、干扰校正及稀释一定倍数相结合的实验校正方法来克服基体效应,提高测定微量元素的准确度,充分发挥ICP光源多元素同时测定的优势,以便对地热温泉水样中的7种元素同时测定。

2实验部分

2.1主要仪器及工作条件主机:电感耦合等离子体发射光谱仪(上海美析仪器有限公司);光源:高频电感耦合等离子体光源发射功率为1150W,射频发生器频率为27.2MHz;进样系统:惰性材料制成的十字复合位置喷雾玻璃喷雾室,提升速度为1.4mLmin;观测高度:感应线圈上方15mm;炬管类型:三层同心石英管;雾化器压力:0.21MPa;冷却气流量:14Lmin;辅助气流量:1.0Lmin;工作气体:高纯气;积分时间:2s;工作线圈:三匝,内循环水冷却方式;分光系统:离子蚀刻全息光栅,刻线为1200条/mm2400条/mm,出、入射狭缝宽度均为10μm;波长:K766.4nmNa589.5nmCa317.9nmMg279.0nmSi251.6nmLi670.7nmB249.7nm

2.2主要试剂与标准溶液

2.2.1标准溶液

钾标准溶液的配制:准确称取光谱纯KCl固体0.4767g,用二次蒸馏水稀释至250mLKCl固体事先要在400450℃下灼烧到无爆裂声。其浓度ρK1000μgmL

钠标准溶液的配制:准确称取事先在400500℃下灼烧至无爆裂声的光谱纯NaCl固体0.6355g。溶于二次蒸馏水后稀释至250mL,其浓度ρNa1000μgmL

钙标准溶液的配制:准确称取光谱纯CaCO3固体0.6243g,加入HCl至全溶,再加入HCl3mL,煮沸除去CO2,冷却,用二次蒸馏水稀释至250mL,其浓度ρCa1000mgmL

镁标准溶液的配制:准确称取0.2500g光谱纯MgO固体,用二次蒸馏水湿润后,滴加1∶1HCl至全溶,再用二次蒸馏水稀释至250mL,其浓度ρMg1000μgmL

硅标准溶液的配制:直接取国家标准物质GBWE080272硅标准溶液,其浓度为ρSiO21000μgmL

锂标准溶液:直接取标准BW3131锂标准溶液,其浓度ρLi100μgmL

硼标准溶液的配制:准确称取在40℃下烘2h后的光谱纯H3BO3固体1.4298g溶于少量的二次蒸馏水中,微热溶解,再用二次蒸馏水稀释至250mL,其浓度ρB1000μgmL

2.2.2混合标准溶液

用以上配制好的七种元素的标准溶液为母液,稀释至不同的倍数,制备KNaCaMg的混合标准系列溶液;制备LiB的混合标准系列溶液;制备Si标准系列溶液,各种浓度值见表1

2.3实验方法

对于低盐组分的水样,在选定的佳工作条件下,取酸化后的水样,采用自动扣除背景法直接测定。对于高盐组分的水样,取酸化后的水样,稀释至一定的倍数后,在选定的佳工作条件下,采用计算机自动扣除背景法测定。

方法来源:[1]谢小风,罗明标,施媛媛.ICP-AES法直接测定地热温泉水样中的钾、钠、钙、镁、硅、锂、硼的研究[J].光谱实验室,2000,(06):701-706.

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