试样消解处理后,经石墨炉原子化,在283.3nm处测定吸光度。在一定浓度范围内,铅的吸光度值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。

3.试剂和材料

3.1试剂

3.1.1硝酸

3.1.2高氯酸

3.1.3磷酸二氢铵

3.1.4硝酸钯

3.1.5乙酸铵

3.1.6乙酸钠

3.2试剂配制

3.2.1硝酸溶液(5+95):量取50m硝酸,缓慢加入到950m水中,混匀。

3.2.2硝酸溶液(1+9):量取50m硝酸,缓慢加人到450m水中,混匀。

3.2.3硝酸溶液(1+99):量取10m硝酸,缓慢加入到990m水中,混匀。

3.2.4乙酸钠溶液(2mol/L):称取乙酸钠164.0g,加水溶解,定容至1000mL。

3.2.5乙酸铵溶液(1mol/L):称取乙酸铵77.1g,加水溶解,定容至1000mL。

3.2.6磷酸二氢铵-硝酸钯溶液:称取0.02g硝酸钯,加少量硝酸溶液(1+9)溶解后,再加入2g磷酸二氢铵,溶解后用硝酸溶液(5+95)定容至100m,混匀。

3.3标准品

硝酸铅：纯度>99.99%。或经国家认证并授予标准物质证书的铅标准溶液。

3.4标准溶液配制

3.4.1铅标准储备液(1000mg/L):准确称取1.5985g(精确至0.0001g)硝酸铅,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移人1000m容量瓶,加水至刻度,混匀。

3.4.2铅标准中间液(10.0mg/L):准确吸取铅标准储备液(1000mg/L)1.00ml于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。

3.4.3铅标准使用液(1.00mg/L):准确吸取铅标准中间液(10.0mg/L)10.00mL于100ml容量瓶中,用硝酸溶液(5+95)定容至刻度,混匀。

3.4.4铅标准系列溶液:分别吸取铅标准使用液(1.00mg/L)0mL、0.2ml、0.5mL、1.0mL、2.0mL和4.0ml,于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此铅标准系列溶液的质量浓度分别为0μg/L、2.0μg/L、5.0μg/L、10.0μg/L、20.0μg/L和40.0μg/L.

注:可根据仪器的灵敏度,样品中铅的实际含量及不同仪器型号确定标准系列溶液中铅的质量浓度及硝酸溶液浓度。

4.仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氣乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)或硝酸溶液(1+4)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,后用水冲洗干净,并晾干。

4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附铅空心阴灯。

4.2分析天平:感量分别为0.1mg和1mg。

4.3可调式电热炉、可调式电热板

4.5恒温干燥箱。

5.分析步骤

5.1试样制备

5.1.1固体样品

鲜样

蔬菜、水果、水产品等高含水量样品必要时洗净,晾干,取可食部分匀浆均匀。

5.2试样处理——湿法消解

称取固体试样0.2g~3g(精确至0.001g)或准确移取液体试样0.50ml~5.00mL于带刻度消化管中,含乙醇或二氧化碳的样品先在电热板上低温加热除去乙醇或二氧化碳,加入10ml硝酸和0.5mL高氯酸,放数粒玻璃珠,在可调式电热炉上消解(参考条件:120℃/0.5h~1h;升至180℃/2h~4h,升至200℃~220℃)。若消化液呈棕褐色,再加少量硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,赶酸至近干,停止消解,冷却后用水定容至10mL或25mL,混匀备用。同时做试剂空白试验亦可采用锥形瓶,于可调式电热板上,按上述操作方法进行湿法消解。

注:可根据实际情况调节加人的硝酸、高氯酸体积。

5.3测定

5.3.1仪器参考条件

5.3.2标准曲线的制作

按质量浓度由低到高的顺序分别将10“L,铅标准系列溶液和5μ,磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定佳进样量、佳基体改进剂,过固相萃取柱的样品可不加基体改进剂)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,制作标准曲线。

5.3.3试样溶液的测定

在与测定标准溶液相同的实验条件下,将10μL,空白溶液或试样溶液与5μL,磷酸二氢铵-硝酸钯溶液(可根据所使用的仪器确定佳进样量,过固相萃取柱的样品可不加)同时注入石墨炉,原子化后测其吸光度值,与标准系列比较定量。

6.分析结果的表述

试样中铅的含量按下式计算

式中：

当铅含量>1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留3位有效数字;当铅含量<1.00mg/kg(或mg/L)时,计算结果保留2位有效数字。

*当称样量为0.5g(或0.5mL),定容体积为10ml时,方法的检出限为0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限为0.04mg/kg(或0.04mg/L)。

 

食品中镉的测定——石墨炉原子吸收光谱法

3.试剂

3.1同铅的测定

3.2同铅的测定

3.3标准品

氯化镉:纯度>99.99%,或经国家认证并授予标准物质证书的标准品。

3.4标准溶液配制

3.4.1镉标准储备液(100mg/L):准确称取氣化镉0.2032g,用少量硝酸溶液(1+9)溶解,移入1000mL容量瓶中,加水至刻度,混匀。此溶液镉的质量浓度为100mg/L。

3.4.2镉标准中间液(100μg/L):准确吸取镉标准储备液(100mg/L)1.00ml,于10mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。再准确吸取上述溶液1.00ml于100mL,容量瓶中,加硝酸溶液(5十95)至刻度,混匀。此溶液镉的质量浓度为100μg/L。

3.4.3镉标准系列工作溶液:分别准确吸取镉标准中间液(100ug/L)0mL、0.200mL、0.500mL、1.00mL、2.00mL、和4.00mL、于100ml,容量瓶中,加硝酸溶液(5+95)至刻度,混匀。此系列溶液镉的质量浓度分别为0μg/L、0.200μg/L、0.500μg/L、1.00μg/L、2.00μg/L和4.00μg/L。临用现配。

注:可根据仪器的灵敏度及样品中镉的实际含量确定标准系列溶液中镉的质量浓度。

4.仪器和设备

注:所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消解内罐均需硝酸溶液(1+5)浸泡过夜,用自来水反复冲洗,后用水冲洗干净

4.1原子吸收光谱仪:配石墨炉原子化器,附镉空心阴灯。

4.2电子天平:感量为0.1mg和lmg。

4.3可调式电热板或可调式电炉。

4.4恒温干燥箱。

4.5样品粉碎设备:匀浆机、高速粉碎机。

5.分析步骤

5.1试样制备

同铅的测定

5.2试样处理

同铅的测定

5.3测定

5.3.1仪器参考条件

5.3.2标准曲线的制作

按质量浓度由低到高的顺序分别取10μL,标准系列溶液、5μL磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液(可根据使用仪器选择佳进样量),同时注人石墨管,原子化后测其吸光度值,以质量浓度为横坐标,吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。

5.3.3试样溶液的测定

在测定标准曲线相同的试验条件下,吸取10μL,空白溶液或试样消化液、5μL,磷酸二氢铵-硝酸钯混合溶液(可根据使用仪器选择佳进样量),同时注人石墨管,原子化后测其吸光度值。根据标准曲线得到待测液中镉的质量浓度。若测定结果超出标准曲线范围,用硝酸溶液(5+95)稀释后测定。

6.分析结果的表述

试样中镉的含量按下式计算。

式中：

当镉含量≥0.1mg/kg(mg/L)时,计算结果保留3位有效数字,当镉含量<0.1mg/kg(mg/L)时,计算结果保留2位有效数字。

*当称样量为0.5g(或0.5mL),定容体积为10ml时,方法的检出限为0.02mg/kg(或0.02mg/L),定量限为0.04mg/kg(或0.04mg/L)。