<

登录

官方微信:baichuansw2015 服务热线:0571-85363692

电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝

发布时间:2025/3/11点击次数:2

建立电感耦合等离子体发射光谱仪同时测定不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝6种元素含量的方法。用20mL王水溶解样品,铬、镍、锰、铜、钛、铝的分析谱线分别为283.563231.604259.373324.754334.941308.215nm。铬、镍、锰、铜、钛、铝的质量浓度与其信号强度均呈良好的线性关系,线性相关系数均不小于0.999,检出限分别为0.0070.0090.0020.0070.0020.008μgmL。测定结果的相对标准偏差为0.17%2.80%(n=6),加标回收率为96.50%103.70%。用该法测定国家标准物质,测定值与标准值一致,相对误差为0.05%3.03%。该方法准确、可靠,可用于不锈钢中铬、镍、锰、铜、钛、铝的测定。

不锈钢是一种具有较强的抗氧化性和耐腐蚀性的高合金钢。Cr是不锈钢中重要的合金元素,并且在自然介质中,不锈钢的耐腐蚀性随着Cr含量的增加而提高,主要原因是Cr促进了钢的钝化,并使钢保持稳定的钝态;不锈钢中Ni的加入,有效地改善了不锈钢的韧性,提高了不锈钢的可塑性,并且在一定范围内,随着Ni含量的增加,不锈钢的强度随之降低,而其可塑性随之增大;不锈钢中Mn元素的存在,提高了不锈钢的强度和硬度,改善了钢的淬性和热加工性能。因此CrNiMn三种元素是评价不锈钢等的主要参考元素。另外不锈钢中一般还含有CuTiAl等元素。

不锈钢中CrNiMn6种元素的分析,一般采用原子吸收法和化学分析法,这些传统方法虽然准确度比较高,但分析过程复杂,分析周期较长,同时还存在检测元素单一,检测范围窄等缺点。近年来电感耦合等离子体发射光谱仪凭借灵敏度高,检测范围广等优势在冶金、地质、环境等域的应用十分广泛。高乃兵等应用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定不锈钢中镍的含量,但未见门针对不锈钢中CrNiMnCuTiAl6种主次元素含量检测的报道。笔者采用电感耦合等离子体发射光谱法同时测定不锈钢中CrNiMnCuTiAl6种主次元素的含量。该方法节约了人工和时间成本,提高了检测效率,并且具有准确度高,重复性好等优势,具有较好的实用性。

1 实验部分

1.1 主要仪器与试剂

电感耦合等离子体发射光谱仪美析仪器有限公司;

电子天平;

Cr标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1723–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

Ni标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1740–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

Mn标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1736–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

Cu标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1725–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

Ti标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1757–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

Al标准溶液:1000μgmL,编号为GSB04–1713–2004,国家有色金属及电子材料分析测试中心;

不锈钢成分分析标准物质:编号为GBW01676,山东省冶金科学研究院;

镍铬不锈钢标准样品:编号为GSBH11004–90,重庆特钢研究所;

样品1:编号ZZYP01,自制;

样品2:编号ZZYP02,自制;

盐酸、硝酸:优纯,天津科密欧化学试剂有限公司;

铁:纯度为99.99%,山西太钢技术中心;

实验用水为电阻率大于18MΩ·cm的去离子水。

1.2 仪器工作条件

开机稳定时间:30min

RF功率:1150W

辅助气流量:0.5Lmin

雾化器气体流量:0.7Lmin

冲洗泵转速:50rmin

分析泵转速:50rmin

垂直观测高度:12mm;雾化器气压力:0.2MPa

泵稳定时间:5s;冲洗时间:15s

各元素的分析谱线列于表1

1.3 标准溶液配制

分别移取10mLCuTiAl标准溶液于100mL容量瓶中,用水定容,摇匀,制成100μgmLCuTiAl混合标准溶液。分别移取CrNi标准溶液(02.004.006.008.0010.00mL)Mn标准溶液(01.002.003.004.005.00mL)100μgmLCuTiAl混合标准溶液(02.004.006.008.0010.00mL)分别置于6100mL容量瓶中(每个容量瓶中预先加入用10mL王水溶解的0.0500g),用去离子水定容,摇匀,待测。配制的各元素系列混合标准溶液质量浓度列于表2

1.4 样品处理准确称取0.1000g待测样品,置于100mL玻璃烧杯中,加少量水润湿样品,加入新配制的王水20mL,加盖表面皿,在低温电热板上加热至样品完全溶解,将溶液移入250mL容量瓶中,定容,摇匀,待测。同时进行平行样品试验和空白试验。

方法来源:[1]高会兵,董龙腾,王生进,.电感耦合等离子体发射光谱法测定不锈钢中的铬、镍、锰、铜、钛、铝[J].化学分析计量,2019,28(05):86-89.

解读B2B电子商务综合行业热点、呈现敏感事件、更多独家分析,尽在易推广微信,扫描二维码免费阅读。

相关技术文章

分享到: